１ 實(shí)驗(yàn)部分 

１．１ 試劑與儀器 

ＲａｍＴｒａｃｅｒ－２００－ＨＳ便攜式拉曼光譜儀（歐普?qǐng)D斯光學(xué)納 米科技有限公司），ＪＷ－１０２４離心機(jī)（安徽嘉文儀器裝備有限 公司），ＶＯＲＴＥＸ－５渦旋混合器（海門(mén)市其林貝爾儀器有限公司），ＺＮＣＬ－Ｔ智能恒溫磁力攪拌器（鄭州市亞榮儀器有限 公司），ＦＡ２００４ 電 子 天 平 （上 海 舜 宇 恒 平 科 學(xué) 儀 器 有 限 公 司），ＨｉｔａｃｈｉＳ－４８００掃描電子顯微鏡（ＨｉｔａｃｈｉＣｏｍｐａｎｙ），紫 外－可見(jiàn)分光光度計(jì)（北京浦西通用儀器有限公司）。 毒死蜱 標(biāo) 準(zhǔn) 品 （９９．４％，Ｓｉｇｍａ－Ａｌｄｒｉｃｈ 公 司），氯 金 酸 （分析純，１ｇ，上海國(guó)藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司），超純水， 乙腈（色 譜 純）、無(wú) 水 硫 酸 鎂 （９８．０％，分 析 純）、氯 化 鈉 （９９．５％，分析純）購(gòu)于國(guó)藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司，濾膜（１３ ｍｍ，０．２２μｍ，美國(guó) Ａｇｉｌｅｎｔ公司），檸檬酸三鈉（９９．０％，分 析純，西隴 化 工 股 份 有 限 公 司），納 米 竹 炭（ＮＢＣ 粒 徑 １００ ｎｍ，上海海諾炭業(yè)有限公司），陰性綠茶樣本由江西出入境檢驗(yàn)檢疫局提供（農(nóng)藥殘留均在國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)以內(nèi)）。 

１．２ 金納米增強(qiáng)基底制備及其表征 

采用經(jīng)典檸檬酸鈉還原 ＨＡｕＣｌ４ 方法制備金納米增強(qiáng)基底。制備過(guò)程如下：將質(zhì)量濃度為１％的檸檬酸鈉３．７ｍＬ 溶液一次性加入到濃度為１ｍｍｏｌ·Ｌ－１１００ｍＬ沸騰的氯金 酸溶液中，繼續(xù)加熱并劇烈攪拌 ２０ ｍｉｎ，得 到 紅 棕 色 懸 浮 液，自然冷卻到室溫，備用。 

１．３ ＮＢＣ用量?jī)?yōu)化 

課題組前期研究發(fā)現(xiàn)，新型凈化劑納米竹炭（ＮＢＣ）能有 效去除綠茶的基質(zhì)影響，本研究以 ＮＢＣ為凈化劑，通過(guò)基質(zhì) 加標(biāo)方法對(duì)不同用量 ＮＢＣ 填料進(jìn)行篩選，并對(duì)比不同用量 ＮＢＣ的實(shí)驗(yàn)效果。

２ 結(jié)果與討論

在４６２，５２６， ５６０，６７４，７６０，９７２，１０９６，１１６４和１５３４ｃｍ－１處試驗(yàn)譜峰 與理論計(jì)算譜峰略有偏移。在６０８，１２６６和１５６６ｃｍ－１處測(cè) 得的譜峰理論譜峰中未出現(xiàn)。這是因?yàn)槔碚撃M只考慮毒死 蜱分子，未考慮溶劑影響，而在實(shí)際檢測(cè)過(guò)程中，毒死蜱分 子與溶劑分子之間存在相互作用，導(dǎo)致增強(qiáng)基底對(duì)不同官能 團(tuán)產(chǎn)生的增強(qiáng)效果差異較大，從而出現(xiàn)有些試驗(yàn)譜峰與理論 計(jì)算譜峰略有偏移，有些新的譜峰在理論計(jì)算和試驗(yàn)中不會(huì) 同時(shí)出現(xiàn)。毒死 蜱 分 子 結(jié) 構(gòu) 中 含 有—Ｃ—Ｈ—，—Ｃ—Ｃ—，—Ｃ— Ｃｌ—，—Ｃ—Ｏ—Ｐ—和 ＰＳ 等官能團(tuán)，不同官能團(tuán)產(chǎn)生 不同的拉曼振動(dòng)譜峰。其中４６２ｃｍ－１歸屬于 Ｎ－ 環(huán)丙基面外彎曲振動(dòng)，５２６ｃｍ－１歸屬于—Ｏ—Ｐ—ＯＣ２Ｈ５ 上 Ｐ—Ｏ 的伸縮振動(dòng)，５６０ｃｍ－１歸屬于由 ＰＳ 上 ＰＳ 的 伸縮振動(dòng)和吡啶上 Ｃ—Ｃｌ的伸縮振動(dòng)共同引起，６７４ｃｍ－１歸 屬于吡啶環(huán)的呼吸振動(dòng)，７６０和９７２ｃｍ－１歸屬于 Ｐ—ＯＣ２Ｈ５ 上 Ｐ—Ｏ—Ｃ的伸縮振動(dòng)，１０９６ｃｍ－１歸屬于 Ｐ—ＯＣ２Ｈ５ 上 Ｃ—Ｈ 的表面內(nèi)變形振動(dòng)，１１６４ｃｍ－１歸屬于吡啶環(huán)呼吸振 動(dòng)，１５３４ｃｍ－１歸屬于吡啶環(huán)上 Ｃ—Ｎ 的伸縮振動(dòng)。這些特 征譜峰可作為定性定量鑒別毒死蜱分子的依據(jù)。

３ 結(jié) 論 　　

研究綠茶中毒死蜱農(nóng)藥殘留的表面增強(qiáng)拉曼光譜快速檢 測(cè)方法。采用金溶膠為增強(qiáng)基底，分析不同用量 ＮＢＣ填料對(duì) 檢測(cè)結(jié)果的影響，得出２０ｍｇＮＢＣ 能較好地去除綠茶提取 液中的色素影響。密度泛函理論計(jì)算結(jié)果與實(shí)驗(yàn)結(jié)果相比 較，得到定性定量分析綠茶中毒死蜱農(nóng)藥殘留的 ５個(gè)特征 峰。以１０９６ｃｍ－１的峰強(qiáng)度建立綠茶中毒死蜱農(nóng)藥殘留線性 分析方程。添加回收率實(shí)驗(yàn)表明，該方法的準(zhǔn)確度和精密度 良好。此方法分析綠茶中毒死蜱農(nóng)藥殘留的最低檢出濃度可 達(dá)到０．５６ ｍｇ·ｋｇ－１。前處理簡(jiǎn)單，單個(gè)樣本檢測(cè)可在 １０ ｍｉｎ內(nèi)完成，為綠茶中農(nóng)藥殘留快速檢測(cè)裝置開(kāi)發(fā)提供方法 支持。

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